方法一:在一个250毫升双颈瓶中加入100毫升三氟乙酸/H2SO4混合溶剂(体积比5/1),降至0℃,然后加入12.4克(500毫摩尔)4-氟苯甲醛,然后在搅拌下升到50℃,从投料口加入14.3克(50毫摩尔)二溴海因固体,加完后封好投料口,将反应体系保持在50℃搅拌8小时;打开投料品,再加入14.3克(50毫摩尔)二溴海因固体,保持50℃搅拌48小时.原料反应完全,降至室温,将反应液倒入1L冰水中,用正己烷萃取水相(100mL×3),合并有机相,有机相分别用20mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次,20mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,经减压浓缩除去正己烷得5-溴-2-氟苯甲醛粗产物,粗产物经油泵减压蒸馏,得到16.4克5-溴-2-氟苯甲醛,产品为无色粘稠液体,收率81%.
方法二:在一个1升三颈瓶中加入500毫升三氟乙酸/H2SO4混合溶剂(体积比10/1),降至0℃,然后加入62克(500毫摩尔)4-氟苯甲醛,然后在搅拌下升到50℃,从投料口在加入250毫摩尔N-溴代丁二酰亚胺固体,加完后封好投料口,将反应体系保持在50℃搅拌8小时;打开投料口,再加入50毫摩尔N-溴代丁二酰亚胺固体,保持50℃搅拌48小时.原料反应完全后,降至室温,将反应液缓慢倒入5升冰水中,用甲苯萃取水相(500mL×3),合并有机相,有机相分别用100mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次,100mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,有机相经减压浓缩除去甲苯得5-溴-2-氟苯甲醛粗产物,粗产物经油泵减压蒸馏,得到85.3克5-溴-2-氟苯甲醛,产品为无色粘稠液体,收率84%. 参考资料
罗世鹏, 张金龙, 王欣,等. 一种5-溴-2-氟苯甲醛的制备方法:, 2019.
产品链接: CAS No. 93777-26-5››联系我们可以获取更多内容.
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