陈兴权等人采用NaOH代替Ba(OH)2 为催化剂 ,由氨基氰和邻苯二胺合成 2-氨基苯并咪唑 ,通过正交实验得出了较佳的工艺条件 :环化时间 6.5- 7.0h ,中和时间 3h ,n(NaOH) /n(氨基氰 ) =1.2 ,目的产物的收率为 78%- 81%.
然而,目前国内外的传统合成方法均存在反应时间长的缺点.微波能促进有机化学反应,具有加热时间短,产率高,对环境友好等优点而受到人们的关注,其中固相微波反应以其安全,反应装置简单而备受青睐.
因此,吕维忠等人在已有的合成基础上,在反应中增加了微波辐射,以NaOH为催化剂,由氨基氰和邻苯二胺合成2-氨基苯并咪唑,通过正交实验确定了化工艺条件:微波辐射时间为165 min,微波功率为162 W,反应物物质的量比为1∶1.2.产物的收率为83%.反应时间由传统合成方法的600 min缩短为135 min.
合成步骤为:在三口烧瓶中,加入10 mL的盐酸,13.8 g邻苯二胺,在微波辐射下加热至沸腾,在20 min内加入11 mL 50%氨基氰溶液,微波辐射至沸腾,回流一段时间使环化反应充分进行,然后加入10 mL 50%氢氧化钠溶液,沸腾回流30 min,冷却后分离出沉淀,经水洗,干燥后得到淡褐色的晶体2-氨基苯并咪唑.
反应方程式如
所示:
2-氨基苯并咪唑的合成
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