方案一:向装有磁力搅拌棒的20毫升管中加入对苯基苯乙酮1a(120毫克,1毫摩尔),2毫升DMSO,碘(25毫克,0.1毫摩尔)和Fe(NO3)3·9H2O(40毫克,0.1毫摩尔).然后在充入氧气以置换其中的空气后密封该管.将试管放入预热的油浴中(130℃),并将反应溶液搅拌12小时.然后用水猝灭反应,并用0.1摩尔/升NaOH将水相的pH调节至11.用乙酸乙酯(3×3毫升)洗涤后,用0.1摩尔/升盐酸将水相的pH调节至2,并用乙醚(3×6毫升)萃取.用无水硫酸钠干燥合并的醚相,并在旋转蒸发器上浓缩,得到粗产物.粗产物通过硅胶柱色谱纯化,使用乙酸乙酯/石油醚作为洗脱剂,得到4-苯基苯甲酸,为白色固体(104 mg,85%产率).
方案二:将1毫摩尔对苯基苯乙酮(式(1-16)),0.1毫摩尔碘加入到装有磁力搅拌棒的25毫升玻璃管中.2,0.1毫摩尔Fe(NO3)3·9H2O,2毫升DMSO,用氧气置换玻璃管中的空气,密封玻璃管,然后将密封的玻璃管放入预热至130℃的油浴中,并开启磁力搅拌器,反应12小时后,取出密封的玻璃管, 等到冷却到室温时,向反应溶液中加入水以终止反应,然后用浓度为0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液将pH调节到约11,用乙酸乙酯洗涤三次,水相的浓度为0.1摩尔/升的盐酸溶液将pH调节到约2,然后用乙醚萃取三次,合并三次乙醚萃取物, 减压蒸发乙醚,然后通过柱色谱分离至乙酸乙酯/石油醚体积比为1 . 25的混合物用作洗脱剂,收集含有目标化合物的洗脱液,蒸馏除去溶剂,以81%的分离产率获得产物4-苯基苯甲酸.
4-苯基苯甲酸的合成
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