中国发明申请专利CN200310106387.0和CN97104420.1中公开了2-甲基丁酸的制备方法,主要是以粮食或其它天然植物为原料,发酵后产生的副产物杂醇进行精馏分离得到2-甲基丁醇,再以2-甲基丁醇为原料经过氧化制成2-甲基丁酸,再经过精馏得到2-甲基丁酸的GC含量为98%左右.
时权等以天然2-甲基丁醇为起始原料,经过双氧水氧化而得到活性2-甲基丁酸,20℃下旋光度为+18.0°.合成路线...
黄永学等以2-乙基丙烯醛为原料,经过连续的还原和氧化两步反应合成2-甲基丁酸的化学制备方法,提供的工艺,经过放大生产后,得到2-甲基丁酸产品,GC≥99.5%.步骤与工艺条件...
步:向反应器中,投入2-乙基丙烯醛和丙酮溶剂,搅拌均匀,投入5%钯碳或10%钯碳,氮气置换后,通入氢气至1大气压,控温20-60℃反应,反应结束后,过滤除去固体催化剂,得中间体溶液.
第二步:向上述中间体溶液,加入1-5mol%钨酸钠,控温10-50℃下缓慢滴加25-28%双氧水溶液,加毕后保温反应至TLC检测原料消失.过滤催化剂回收再用,滤液蒸馏后得到粗品,经过精馏后得到纯品,含量≥99.5%,两步收率88-93%.
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