利用氨基苯甲醛与 N-取代的α-氨基酸发生分子内(3 + 2)环加成热反应,通过脱芳香化/再芳香化顺序得到了各种取代的异吲哚啉类化合物;此外,还有众多高效新颖的合成方法对异吲哚啉类化合物进行研究.本文研究了在无催化剂和无溶剂条件下合成异吲哚啉类化合物的合成方法,利用1,2-二氯苄-3-氟和各类甲胺溶液之间的熔融反应完成了4-氟异吲哚啉盐酸盐的转化. 本文的方法反应过程中不用任何的催化剂和溶剂,且后处理过程简便,有较强的底物适用性.4-氟异吲哚啉盐酸盐的合成反应式... 图 1 4-氟异吲哚啉盐酸盐的合成反应式
实验操作:
异吲哚啉化合物4-氟异吲哚啉盐酸盐的合成,在 50 mL的单口瓶中加入1,2-二氯苄-3-氟(10 mmol,1.0 eq),甲胺溶液(10 mmol,1.0 eq)和三乙胺(20 mmol,2.0eq),在 80 ℃下搅拌 1 h. 期间用薄层色谱法(TLC)监测反应. 反应完成后,将反应体系内的温度降到室温,加入 30 mL 的石油醚,搅拌 10 min,过滤得到滤液,真空蒸发除去石油醚得到目标化合物4-氟异吲哚啉盐酸盐.
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