2-三氟甲基吩噻嗪的制备:将100g(0.356mol)氟灭酸加入反应瓶中,加热至180-190℃,开启搅拌,待其完全融化后向反应瓶中加入10g(0.178mol)铁粉,在180-190℃温度下搅拌反应约2小时,反应结束后,反应液冷却到100℃时趁热将反应液倒入烧杯中,铁粉留在反应瓶底部(可用水冲洗).将反应液加入干净的反应瓶内减压蒸馏,收集134-135℃(3mmHg)馏分,得到淡黄色液体3-三氟甲基二苯胺约67.5g,收率约80%.
将3-三氟甲基二苯胺60g(0.253mol),升华硫8g(0.253mol)加入反应瓶中,搅拌状态升温至130℃左右,待硫完全熔融后向反应瓶中加入3g碘单质,继续升温至185-190℃,在此温度下反应约1小时.反应过程中有硫化氢气体放出,注意尾气吸收.反应结束后,反应液冷却至100℃左右,向反应瓶中加入200g甲苯,升高温度至100℃左右,向反应瓶中加入100g水,搅拌5分钟后趁热分层,水层弃去,甲苯层返回反应瓶,搅拌状态下降温至15-18℃,过滤,滤液保留(待回收套用3-三氟甲基二苯胺),滤饼采用真空60℃烘干10小时,得到29g中间体2-三氟甲基吩噻嗪,收率约85%(按硫计算)
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