向装有顶置搅拌,热电偶,回流冷凝管和N2进口/出口的4L四颈圆底烧瓶中加入起始物料(95g,0.253mol,1wt),THF(665mL,7体积)和LiCl(32.3g,0.759mol,3当量).所得悬浮液被加热至35℃,然后添加异丙烯基溴化镁溶液(0.5M的THF溶液,1.72L,0.859mol,3.4当量),80min 加完,同时保持批料温度在35-45℃之间.所得浆液在40℃加热3h后,HPLC分析显示87%的转化率.添加额外的异丙烯基溴化镁溶液(0.5M的THF溶液,51mL,0.026mol,0.1当量),该浆液在40-43℃搅拌90min.HPLC分析显示92.9%的转化率,该反应视为反应完全.撤去加热装置,反应混合物冷却至14,缓慢添加3N HCl(380mL,4体积)水溶液,15分钟加完,同时保持批料温度在26℃以下,加完后,全部固体已经溶解.移去下面的水层,并用THF(350mL,3.7体积)萃取.除去下面的水层后,将合并的有机层在减压条件下浓缩至相对于4约5体积.向所得溶液中加入10%(w/w)KOH水溶液(532mL,5.6体积),将混合物加热至85℃,同时用短程蒸装置除去 THF.该批次在85C保持11h,撤去加热装置.为了方便,将该批次冷却 至室温并过夜.所得浆液的HPLC分析显示99%转化为6-(4-氨基-2,6-二氯苯氧基)-4-异丙基哒嗪-3(2H)-酮,该反应视为反应完全. 6-(4-氨基-2,6-二氯苯氧基)-4-异丙基哒嗪-3(2H)-酮的合成反应式
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