2-氯丙烯腈由丙烯腈与氯气催化加成得2,3-二氯丙腈,再催化消去一分子氯化氢合成制得2-氯丙烯腈.丙烯腈为原料,经过催化加氯,消除反应合成制得2-氯丙烯腈.主要考察了反应温度,催化剂的用量,反应时间及反应体系的pH值等对反应收率的影响.结果表明,在无溶剂条件下,加成反应温度10-15℃,加成催化剂L用量是丙烯腈质量的6%,通气时间3 h;不使用阻聚剂,自制消除催化剂T用量为2,3-二氯丙腈质量的8%,反应体系pH值为8时,2-氯丙烯腈的收率达到97%以上,产品纯度可迭99%. 2-氯丙烯腈合成反应式
实验操作:
将丙烯腈加入到带有温度计,磁力搅拌器,通气管,尾气吸收装置的三口烧瓶中,加入与丙烯腈质量比为6%的催化剂L冰盐浴降温至5℃以下开始缓慢通入氯气,控制反应温度在5-15℃之间,由计量泵控制通入氯气量,当通氯气量达到理论用量105倍时,升温到室温下继续搅拌反应,用气相色谱跟踪反应,至丙烯腈的含量低于1%时停止反应,得2,3-二氯丙腈,用气相色谱归一法测定产物含量,称重计算催化氯化转化率.
在2.3-二氯丙腈中加入与2.3-二氯丙腈质量比为8%的催化剂T和2.3-二氯丙腈质量比为1:1的水于回流装置中,调pH值为8,水浴加热回流3-4h,改回流装置为蒸馏装置,蒸到馏出液不含油珠为止,馏出液立即分层,分离出产品得2-氯丙烯腈,气相色谱归一确定含量,称重计算转化率.
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