步骤一,5-碘-2-氯-4’-氟二苯甲酮的制备
在2.0M草酰氯的二氯甲烷溶液中(39ml,0.078mol)加入5-碘-2-氯苯甲酸(20.0g,0.071mol),搅拌为悬浮液,然后滴加8滴DMF溶液,有气泡产生,反应3h后,溶液澄清,反应基本完全,置于旋转蒸发仪上旋干溶剂,然后加入15ml二氯甲烷,旋干溶剂.旋干后加入30ml二氯甲烷,搅拌,降温至0-5℃,加入氟苯(7.1g,0.074mol),分批次加入无水三氯化铝(9.9g,0.074mol),控制温度不大于5℃,加入完毕后在4℃继续搅拌1h,TLC监测反应基本完全,将反应物置于冰水混合物上淬灭反应,分出有机相,水相用二氯甲烷萃取,有机相用1mol/L盐酸洗两次,纯化水洗一次,1mol/LNaOH溶液洗两次,饱和氯化钠洗两次,无水硫酸钠干燥.抽滤,旋干溶剂得油状物,经柱层析得到20.1g(78.6%)类白色固体.
步骤二,(2-氯-5-碘苯基)[4-[[(3S)-四氢-3-呋喃基]氧基]苯基]甲酮的制备
将5-碘-2-氯-4’-氟二苯甲酮(18.5g,0.051mol)溶解在50ml四氢呋喃溶液中,然后加入(S)-3-羟基四氢呋喃(4.9g,0.056mol)搅拌,最后滴加溶于30ml四氢呋喃的叔丁醇钾(6.9g,0.061mol)溶液,控制温度在16-25摄氏度,滴加完毕后在20℃搅拌反应1小时,TLC监测反应基本完全,缓慢加入纯化水,搅拌30min,静置分液,有机相旋干.经柱层析后得到14.1g(64.3%)固体.
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