此类化合物的研究已经成为一个热点,本文在微波辅助无催化剂条件下,于5-15 min内高效串联环化合成了目标化合物6-苄基-4-氯-5,6,7,8-四氢-吡啶[4,3-D]嘧啶.6-苄基-4-氯-5,6,7,8-四氢-吡啶[4,3-D]嘧啶的合成反应式... 6-苄基-4-氯-5,6,7,8-四氢-吡啶[4,3-D]嘧啶的合成反应式
实验操作:
方法一,
往4-氯-5,6,7,8-四氢-吡啶[4,3-D]嘧啶的四氢呋喃溶液中滴加氯苄和N,N-二异丙基乙胺DIPEA的四氢呋喃溶液,加完后于室温搅拌3 小时.用TLC监测至反应完成.减压除去溶剂,残留物用硅胶柱色谱纯化,得到目标化合物6-苄基-4-氯-5,6,7,8-四氢-吡啶[4,3-D]嘧啶.
方法二,
将甲脒与N-苄基哌啶酮及碳酸二甲酯加入甲醇溶液中,室温下搅拌,加入10mL干燥的微波反应试管中;置于微波合成仪中预搅拌30秒,于210℃搅拌反应10分钟,用薄层色谱监测至反应完成;加入5 mL乙醇,冷却至室温,待产物析出后,减压抽滤,用乙醇和乙腈各10mL洗涤,重结晶后于40℃真空干燥12 小时,得到6-苄基-4-氯-5,6,7,8-四氢-吡啶[4,3-D]嘧啶.
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