5-溴-2-羟基异烟酸与甲醇在酸性条件下反应,得到目标化合物5-溴-2-羟基异烟酸甲酯. 5-溴-2-羟基异烟酸甲酯的合成反应式
实验操作:
方法一,
在配有机械搅拌装置和回流冷凝管的三口烧瓶中,装入80mL甲醇,5-溴-2-羟基异烟酸,室温下缓慢滴加1.0mL浓硫酸,滴毕,回流反应30h(薄层色谱跟踪).反应毕,浓缩至30mL后倒入60mL水中,用20mL乙醚萃取2次,乙醚层用5%碳酸钠溶液洗涤1次,再水洗至中性,无水硫酸镁干燥后,蒸去乙醚得到5-溴-2-羟基异烟酸甲酯.
方法二,
于250mL四口烧瓶中加入水70mL,三乙胺2．5mL,搅拌均匀,降温到5-10℃.搅拌下分次加入5g的5-溴-2-甲氧基异烟醛,分次加入硼氢化钾2．77g.于5℃保温0．5h,升温到25℃保温1h,减压浓缩,水浴温度为80℃,浓缩至干.加入5mL甲醇融合结晶于20-25℃静置过夜,过滤,用10mL甲醇洗涤,抽干,于50℃真空干燥0．5h,得5-溴-2-羟基异烟酸甲酯.
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