将对甲氧基苯硼酸(2mmol),5wt%Pd/CaCO 3 (0.0456g,Pd 0.01mmol)和CuI(0.0114g,0.03mmol)加入到250mL聚四氟内衬的压力反应釜中,再加入DMSO(10mL),将反应釜安装好,于通风橱中先缓慢通入1.85atm的空气,再通入0.15atm的CO,然后将反应釜置于50℃油浴中反应12小时.待停止反应后,将反应釜冷却至室温,于通风橱内缓慢放出釜内剩余气体.开启反应釜,加入质量浓度为5%的氨水40mL,过滤分离钯催化剂,该催化剂经洗涤,干燥后可重复使用.母液用二氯甲烷(30mL)萃取三次,合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥,真空浓缩除去溶剂得到粗产品,经柱层析纯化(体积比20:1石油醚/乙酸乙酯为洗脱剂),得到4,4'-二甲氧基二苯甲酮,收率76%,产品为白色固体.
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