4,4'-二甲氧基二苯甲酮的合成方法很多,主要有:(1)氟苯与光气直接酰化缩合一步合成,虽步骤简单,但产物中除了4,4'-二甲氧基二苯甲酮(75%)外,还有2,4'-二甲氧基二苯甲酮(25%),因而产品提纯困难;(2)氟苯与四氯化碳发生付氏烷基化反应合成,该法原料易得,工艺简单,但产品中也含有2,4'-二甲氧基二苯甲酮,且反应收率低;(3)4,4’-二氨基二苯甲烷氧化,该法产品质量好,总收率高,但主要缺点是反应时间长,对设备腐蚀严重,不易工业化. 4,4'-二甲氧基二苯甲酮的合成反应式
实验操作:
方法一,
在装有回流冷凝器和搅拌器的四口反应瓶中,加入99 g的1,1-二(对茴香基)乙烯,198 g水,1．98 g醋酸铅催化剂,加热至100℃开始滴加198 g 70%的硝酸溶液,约3 h加完,维持100℃保温3 h,冷却降温,过滤得白色至浅黄色块状结晶粗品95g,然后向粗品中加入300 mL乙醇和60 mL水重结晶,得白色产品4,4'-二甲氧基二苯甲酮72 g,收率68．1%,纯度99%以上,熔点103-105℃,与文献值100-105℃相符.
方法二,
对甲氧基苯硼酸(2mmol),5wt%Pd/CaCO3(0.0456g,Pd0.01mmol)和CuI(0.0114g,0.03mmol)加入到250mL聚四氟内衬的压力反应釜中,再加入DMSO(10mL),将反应釜安装好,于通风橱中先缓慢通入1.85atm的空气,再通入0.15atm的CO,然后将反应釜置于50℃油浴中反应12小时.待停止反应后,将反应釜冷却至室温,于通风橱内缓慢放出釜内剩余气体.开启反应釜,加入质量浓度为5%的氨水40mL,过滤分离钯催化剂,该催化剂经洗涤,干燥后可重复使用.母液用二氯甲烷(30mL)萃取三次,合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥,真空浓缩除去溶剂得到粗产品,经柱层析纯化(体积比20:1石油醚/乙酸乙酯为洗脱剂),得到4,4'-二甲氧基二苯甲酮,收率76%,产品为白色固体.
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