3-溴-1-萘胺用于制备N-(4-氨基苯基)-N-(3-(4-氨基苯基)萘-1-基)苯-1,4-二胺的步骤...
S1.合成中间体3-溴-N,N-双(4-硝基苯基)萘-1-胺:
将2.221g(0.01mol) 3-溴-N,N-双(4-硝基苯基)萘-1-胺和7.055mL(0.05mol)对氟硝基苯加入到250mL三口瓶中,DMSO为溶剂,磁力搅拌并通氩气,加热至油浴150℃,再加入3.038g(0.02mol)氟化铯(CsF),回流反应24h.将反应液倒入冰水中,用二氯甲烷萃取,减压至-101.325kPa蒸去溶剂,产物以二氯甲烷:正己烷＝2:1(体积比)为流动相,硅胶为固定相作柱色谱提纯,收集产物并旋干,在80℃真空中干燥24h,得到产物3.018g,产率为65%.该中间体结构...
S2.合成中间体3-(4-氨基苯基)-N,N-双(4-硝基苯基)萘-1-胺:
将9.285(0.02mol) 3-溴-N,N-双(4-硝基苯基)萘-1-胺和5.202g(0.03mol)对氨基苯硼酸盐酸盐加入到500mL三口瓶中,加入400mL四氢呋喃(THF),再加入2mol/L的碳酸钾溶液45mL,并加入0.5mL的aliquat336,磁力搅拌并通氩气,油浴加热至75℃后,加入0.020g四三苯基膦钯,回流反应24h.将反应液减压至-101.325kPa蒸去溶剂,产物以二氯甲烷:正己烷＝3:1(体积比)为流动相,硅胶为固定相作柱色谱提纯,收集产物并旋干,在80℃真空中干燥24h,得到产物7.147g,产率为75%.该中间体结构...
S3.合成N-(4-氨基苯基)-N-(3-(4-氨基苯基)萘-1-基)苯-1,4-二胺:
将4.765g(0.01mol) 3-(4-氨基苯基)-N,N-双(4-硝基苯基)萘-1-胺加入到500mL三口瓶中,加入450mL无水乙醇,磁力搅拌并通氩气,油浴加热至80℃后,加入10%wt的钯碳0.1g,并加入10mL水合肼,回流反应24h后,将反应液抽滤,将滤液冷却结晶,再次抽滤所得滤饼80℃真空干燥24h,得到产物3.749g,产率为90%.
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