以2-氨基-5-硝基甲苯为原料,经关环,甲基化,还原反应得到3-甲基-1H-吲唑-5-胺.制备反应式... 3-甲基-1H-吲唑-5-胺制备反应式
实验操作:
将55g 2-氨基-5-硝基甲苯溶于2.5L冰乙酸,冷却,加入25g亚硝酸钠和60ml水配成的溶液,反应温度不超过25℃.将生成的黄色沉淀滤除,反应液放置3d后进行减压浓缩,剩余物用200ml水搅糊状,过滤,滤饼用冷水洗涤,干燥,用甲醇重结晶,得42-47g 5-硝基吲唑,收率72%-80%.
在三口反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶液,5-硝基吲唑,搅拌30分钟,0℃缓慢滴加碘甲烷,滴加完毕,升温至室温反应.薄层色谱检测反应进度,反应完全后,加入乙酸乙酯,水洗3-4次,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩得产品5-硝基-3-甲基-1H-吲唑.
在2L单口瓶中加入5-硝基-3-甲基-1H-吲唑和甲醇,搅拌溶解后加入Pd／C(10ｇ,Pd∶C＝10∶1),排除空气后通入氢气.室温搅拌4小时,反应完全.抽滤去除Pd／C,滤液蒸除溶剂后得固体粗品,溶于500ｍL乙酸乙酯中,用200ｍL水洗,有机相用无水硫酸钠干燥,滤液蒸除溶剂,残余物用正己烷打浆,干燥得目标化合物3-甲基-1H-吲唑-5-胺.
产品链接: CAS No. 90764-90-2››联系我们可以获取更多内容.
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