目前,肉桂酸的制备大多仍以苯甲醛为原料,常见的合成方法有Knoevenagel缩合法,Perkin反应法,苯甲醛-丙酮法,苯甲醛-乙烯酮法,苯甲醛-醋酸法,苯乙烯-四氯化碳法和肉桂醛氧化法等.以上很多方法因合成过程中存在能量消耗大,产率较低,环境污染严重等缺点已不具备实用价值.因此,找到一种简单方便,条件温和,环境友好的合成方法具有十分重要的价值.
本文采用Knoevenagel缩合法,以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,通过单因素控制实验,分别探索了其在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水体系中不同实验条件下的实验情况.其中,以水为溶剂时,避免了传统方法中有机溶剂或吡啶的引入,降低了合成成本,以及对人体的危害和对环境的污染,同时也可提高生产过程中的安全性,是一种简单易行的绿色合成方法. 3,4,5-三甲氧基肉桂酸的合成路线图
实验操作:
DMF溶剂体系
称取3,4,5-三甲氧基苯甲醛(A,3．92 g,20 mmol),丙二酸(B,6．24 g,60 mmol)于100 mL单口瓶中,用量筒量取15 mL DMF加入单口瓶中,并加入吡啶(1．6 mL,20 mmol),升温至90cc反应8 h.反应结束后,停止加热,待体系冷却至室温后将其倒至40 mL的冰水中,用浓盐酸调节pH值至1-2后,体系呈淡黄色糊状固体.向体系中加入少量冰块后抽滤,并用冰水洗涤滤饼,干燥后得灰白色固体4．34 g,产率91%.
水体系
称取3,4,5-三甲氧基苯甲醛(A,3．92 g,20 mmol),丙二酸(B,4．16 g,40 mmol)于100 mL单口瓶中,用量筒量取5 mL水加入单口瓶中,并加入乙醇胺(1．22 g,20 mmol),升温至100℃反应8 h.反应结束后,停止加热,冷却至室温.静置过夜后析出固体,向体系中加入少量水,搅拌均匀后过滤,滤饼用少量水洗涤,干燥后得灰白色固体3．1 g,产率65%.
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