第一步:(R)‑2‑羟基‑4‑苯基丁酸钾(2)的合成
氮气保护下,在放有磁力搅拌子的高压釜中加入4‑苯基‑2‑氧代‑3‑丁烯酸钾(42 .8g ,0 .2mol) ,甲醇(200mL) ,蒸馏水(10mL) ,加入[Ir(COD)Cl]2(13 .4mg ,0 .02mmol),手性配体f‑amphox‑tBu(24 .3mg ,0 .044mmol) ,密封,注入高纯氢气(纯度＞99 .999%)到 10atm,然后缓慢地将气体放出,重复三次.注入氢气到50atm,室温(25℃)搅拌24小时.小心放出气体,打开高压釜,将反应液过滤,少量甲醇洗滤饼,滤饼真空干燥得到类白色固体 41 .5g即为R‑2‑羟基‑4‑苯基丁酸钾(收率95 .2%,纯度99 .2%,ee 99 .3%).
第二步:(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯(3)的合成
氮气保护下,三口瓶中加入R‑2‑羟基‑4‑苯基丁酸钾(41 .5g,0 .19mol) ,无水乙醇 (280mL) ,冰水浴条件下滴加浓硫酸(15g) ,滴完后室温搅拌8小时.反应完全后减压除去大部分溶剂,加入300mL水和300mL乙酸乙酯,分液,有机相先后用200mL饱和碳酸氢钠溶液和 200mL 5%盐水洗,无水硫酸钠干燥有机相,过滤,滤液经旋蒸除去溶剂,再用油泵减压蒸馏,收集42-44℃馏分得到无色透明液体37 .4g即为(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯(收率 94 .5%,纯度99 .3%,ee 99 .3%).
产品链接: CAS No. 90315-82-5››联系我们可以获取更多内容.
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