a)2-羟基-7-溴喹喔啉的制备:将2-羟基喹喔啉(10g,68.5mmol)溶解于醋酸(500mL)中,在10℃下缓慢滴加液溴(3.62mL,70.6mmol).滴加完毕后,反应液在室温下搅拌反应3小时后,将反应混合物冷却至0℃,加入水(500mL)后,继续搅拌30分钟,抽滤,滤饼用水(500mL)洗涤,固体干燥后得到目标产物(13.5g,88%收率,黄色固体).LC-MS(ESI):m/z(M+H)+/(M+2+H)+225.1/227.1.
b)2-氯-7-溴喹喔啉的制备:将2-羟基-7-溴喹喔啉(6g,26.7mmol)溶液于三氯氧磷(60mL)中.氮气保护下,反应液在100℃下搅拌反应2小时.冷却至室温,减压除去溶剂得到粗产物,然后用乙酸乙酯(100mL)萃取分液.有机相用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩得到目标产物(6.23g,96%收率,浅黄色固体).LC-MS(ESI):m/z(M+H)+/(M+2+H)+243.0/245.1.
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