S1.将氯化铵,叠氮化钠,硫氰酸乙酯,十二烷基三甲基溴化铵依次加入去离子水中,在 80-100℃的条件下搅拌回流反应6-8h,得到混合溶液;
S2.向步骤S1得到的混合溶液中先加入盐酸进行酸化,再加入亚硝酸钠,之后再加入盐酸进行酸化,常温下结晶,离心分离,得到5‐乙硫基四氮唑粗品;
S3.将5‐乙硫基四氮唑粗品溶解于纯水中,在50-60℃的条件下重结晶,离心分离,即得到5‐乙硫基四氮唑精品.
优点:该方法通过一步反应制得5‐乙硫基四氮唑,反应条件温和;本发明提供的方法利用盐酸和亚硝酸钠去除未反应完全的叠氮化钠,反应后获得的氯化钠可以回收利用,避免了原料的浪费.
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