现有合成工艺
DNA和RNA的分析活化.合成方法是由原料4和叠氮化钠在氯化铵作用下反应制备.其传统方法多以甲苯或DMF做溶剂,高温回流反应制得,反应时间长,有机溶剂用量大,后期处理烦琐,用甲苯做溶剂收率为62.0%,用DMF做溶剂收率为72.5%;另据报道,可用水作溶剂,在路易斯酸ZnCl2做催化剂条件下制备,但该工艺后期需反复用酸或碱调pH值,且又用到大量有机溶剂萃取,收率65%.
改进措施
王德峰在5-乙硫基四氮唑1的制备中尝试用水作溶剂加入少量乙醇作增溶剂,选用不同条件,对影响收率的各种因素进行研究,确定了最佳工艺条件,产品收率达83.5%,后期处理简单,反应时间大大缩短,生产成本显著降低.
5-乙硫基四氮唑的合成
第一步:硫氰酸乙酯的合成
向反应瓶中加入无水乙醇100mL,硫氰酸钠(29.16g,0.36mol),升温回流;滴加溴乙烷(42.51g,0.39mol),20min滴完.回流反应5h.反应结束后,冷却至室温,过滤.滤液加入精馏瓶精馏,回收溶剂乙醇,收集144一148℃馏分,得无色,恶臭味液体29.75g,产率95%.
第二步:5-乙硫基四氮唑的合成
在装有机械搅拌的250mL四口瓶中依次加入水80mL,氯化铵(19.27g,0.36mol),叠氮化钠(23.40g0.36mol),搅拌溶解后,加入硫氰酸乙酯(26.10g,0.30mol),无水乙醇10mL.加热回流5h.反应结束后,用水泵减压蒸出溶剂乙醇.降温至室温,用浓盐酸调H值为2,冷却,结晶,抽滤,结晶用冷水洗2-3次,热空气干燥,得产品5-乙硫基四氮唑32.56g,收率83.5%.用甲醇重结晶.测熔点8485℃(标准品84-85C).测样品的IR(KBr):2974.56,1524.31,1436.2,1315.09,689.50cm与标准品相符.测样品氢谱HNR(400M匝,CDCL)×106:3.323.37(2H,q,CH),1.441.47(3H,t,CH),12.63(1H,boad,NH)与标准品相符.
产品链接: CAS No. 89797-68-2››联系我们可以获取更多内容.
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