(1)2-(2-羟基-5-甲基苯甲酰氨基)吡啶-1-氧化物的制备
将底物3-甲基苯甲酰氨基吡啶-1-氧化物(0.2mmol,45.6mg),无水Cu(OH) 2 CO 3 (0.05mmol,11.1mg),无水K 2 CO 3 (0.05mmol,6.9mg),H 2 O15µL,DMPU0.5mL与空气氛围110℃下反应24h,反应结束后,加入稀盐酸(5mL,1N)淬灭反应,然后反应液用CH 2 Cl 2 (5×4mL)萃取,再用饱和食盐水(5×3mL)洗,无水硫酸钠干燥,薄层色谱分离(CH 2 Cl 2 /CH 3 OH)得2-(2-羟基-5-甲基苯甲酰氨基)吡啶-1-氧化物28mg,固体,产率58%.熔点225-226℃. 1 HNMR(400MHz,CDCl 3)δ12.57(brs,1H),11.80(brs,1H),8.62(dd,J=8.4Hz,J=1.6Hz,1H),8.46(d,J=6.2Hz,1H),7.87(d,J=1.8Hz,1H),7.54-7.49(m,1H),7.33(dd,J=8.3Hz,J=2.1Hz,1H),7.23-7.19(m,1H),7.03(d,J=8.3Hz,1H),2.32(s,3H). 13 CNMR(100MHz,CDCl 3)δ163.4,154.2,144.4,137.4,135.0,130.9,128.4,127.2,119.1,117.4,116.9,114.7,19.9.HRMS(positiveESI)CalcdforC13H13N2O3(M+H)245.0921,Found245.0921.
(2)5-甲基水杨酸的制备
将得到的2-(2-羟基-5-甲基苯甲酰氨基)吡啶-1-氧化物(0.2mmol,48.3mg),NaOH(3mmol,120mg)置于史莱克管中,加入1mL乙醇,90℃下密闭反应24h.反应结束后减压除去乙醇,加入稀盐酸(5mL,1N)中和多余的碱,然后混合液用CH 2 Cl 2 (5×4mL)萃取,无水硫酸钠干燥,柱色谱分离(CH 2 Cl 2 /CH 3 OH)得5-甲基水杨酸.
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