报道一,
将5g苯酚溶于25mLTHF中,按照4.2×10-3mol/L向其中加入对甲苯磺酸并降温至5℃后,向其中滴加5.4g3,4-二氢吡喃,使其与苯酚的摩尔比为1.2:1.自然升温至20℃后,保温反应5.5h,得到含有苯酚中间体的混合溶液;
以N 2 将上述含有苯酚中间体的混合溶液置换三次后,以0.01g/min的滴速向-70℃的温度的上述含有苯酚中间体的混合溶液加入正丁基锂,且正丁基锂与苯酚的摩尔比为1.35:1.滴毕后保温反应15min,自然升至20℃,保温反应1h,得到预反应溶液;
以0.1g/min的滴速向-70℃的温度的上述预反应溶液加入硼酸三异丙酯,且硼酸三异丙酯与苯酚中间体的摩尔比为1:1.滴毕后保温反应1h,得到待水解溶液;
向上述待水解溶液中加入2mol/L的盐酸至其pH=2,搅拌1h,分液,水相用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,用20g无水硫酸镁干燥20min后,过滤干燥剂,浓缩后得到2-羟基苯硼酸粗产品;
将上述粗产品减压蒸馏后,加入正己烷进行打浆,过滤得到滤饼,用正己烷洗涤滤饼后,在30℃下干燥4h,得到2-羟基苯硼酸.
报道二,
10升玻璃反应器配机械搅拌,温度计,恒压滴液漏斗,在氮气保护下加入原料苯酚940g,二氢吡喃940g,搅拌下加入催化剂吡啶对甲基苯磺酸盐94g,反应8小时,在60℃减压蒸馏,除掉体系内低沸物;之后向反应瓶内加入3000g四氢呋喃,相对于苯酚1.2当量的硼酸三异丙酯,降温至-80℃,滴加相对于苯酚1.5当量的正丁基锂,滴毕继续在-80℃反应8小时,将反应液缓慢升温至-30℃,向体系内加入2000g水,用盐酸调pH值至1,在30℃反应2小时,在60℃减压蒸馏,除掉体系内溶剂,加水3000g,回流2小时,降温至5℃,抽滤,得白色产物湿品,于80℃烘干即得产品,摩尔收率(以苯酚计)73%.
报道三,
采用真空泵将反应釜抽真空至-0.1Mpa,将反应釜温度降到10℃,在反应釜中加入1.52kg(10mol)邻甲氧基苯硼酸,1.57kg(20mol)乙酰氯,12L甲苯,混合搅拌至均匀,然后加入2mol氯化铝,反应过程中每间隔15分钟升温10℃,直到升温至100℃,然后恒温反应1.5h(反应过程中产生的甲基氯气体经真空脱除至回收系统),得到中间体化合物,加碳酸钠溶液调整体系pH值为10,得到水层,将水层继续使用盐酸调节至pH为4,用乙酸乙酯萃取,收集有机层,浓缩,用正己烷重结晶,得到2-羟基苯硼酸1.27kg,收率为92%,纯度99.3%.
产品链接: CAS No. 89466-08-0››联系我们可以获取更多内容.
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