7-溴-3,4-二氢-2H-异喹啉-1-酮制备...
将4-1(27.2g,128mmol)和甲烷磺酸(250mL)加入二氯甲烷(22mL)中,0℃下,向其中缓慢加入叠氮钠(12.8g,197mmol),反应液在20℃搅拌3小时.向反应液中加入二氯甲烷(500mL)用饱和氯化钠(2.5L)洗涤,分液,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩.得到的粗品用硅胶柱层析法(5:1石油醚/乙酸乙酯,Rf＝0.26和0.06)分离纯化纯化得到7-溴-3,4-二氢-2H-异喹啉-1-酮(17.0g).1HNMR(400MHz,CDCl3)δ8.87(s,1H),7.12-6.98(m,3H),2.95-2.91(m,2H),2.66-2.63(m,2H)
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