在-10℃下,向3-氨基-6-氯哒嗪(3.0g,23.3mmol)的48%HBr溶液中加入亚硝酸钠(4.18g,60.7mmol)在水(6mL)中溶液. 缓慢加入溴(11.2g,3eq),并将该反应在室温搅拌48小时.加入NaOH(16.8g)在水(42mL)中的溶液,并用Et2O萃取后,有机层经Na2SO4干燥并蒸发.通过使用DCM /环己烷50/50作为洗脱剂的快速色谱法纯化后,以44%的收率得到标题化合物,为白色固体.
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