现有合成的不足
目前,化学药品原料药2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制造工艺主要包括:加氢,环合,甲胺化和氯代等反应步骤;其中,氯代是合成的重要环节.氯代反应常用工艺包括双氧水法,磺酰氯法和液氯法,但是,现有技术存在如下明显的问题:双氧水法以盐酸作为氯源,该质子酸容易与氨基发生反应使后续工艺更加繁琐,且盐酸大量过量,原子利用率低,后处理成本高;磺酰氯法以磺酰氯作为氯源,但该物质在反应过程中极易水解生成盐酸和硫酸, 不仅副反应过多降低反应速率,而且后处理产生的废盐为混合盐,给后续处理工艺增加难度,还会在设备防腐方面造成额外的成本.由此可见开发并推行新型绿色工艺极为重要.液氯法以液氯为氯源,该原料需要低温保存,运输和储存不方便,并且在使用时需要低温进料,能耗高,条件苛刻,设备复杂,不利于工业生产.
新合成方法
在带有搅拌的烧瓶中,加入50g溶剂乙腈,1.25g催化剂AlCl3和10g原料2‑氨基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺.然后在油浴中快速搅拌并加热至35℃,待原料完全溶解.通入氯气,氯气的流速为5-10cm3/min,反应15小时,液相色谱法检测反应,转化率为98%.反应完成后进行冷却,冷却至室温,得到反应液.将反应液过滤,回收催化剂AlCl3,得到过滤液.在过滤液中加入200g水,加入乙酸乙酯作为萃取剂进行萃取,萃取3次,每次乙酸乙酯加入量为300g,合并萃取有机相,减压蒸发分离萃取剂,得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的粗品,再使用10%的乙醇溶液重结晶,得到纯产品2‑氨基‑5‑氯‑N ,3‑二甲基苯甲酰胺.
2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成
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