本发明公开了一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备法,包括以下步骤:1),3-甲基-2硝基苯甲酸甲酯与甲胺在低级醇中进行加热反应,得3-甲基-2-硝基苯甲酰甲胺;2),将3-甲基-2-硝基苯甲酰甲胺与铁粉和酸在水中进行加热反应,得3-甲基-2-氨基苯甲酰甲胺;3),将3-甲基-2-氨基苯甲酰甲胺与磺酰氯在惰性有机溶剂中进行加热反应,得2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺.采用本发明的方法制备2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺具有成本低,收率高,可操作性强的特点. 2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成反应式
实验操作:
2-氨基-3-甲基苯甲酸的制备
将10g(55 .2mmol)2-硝基-3-甲基苯甲酸溶于50g乙醇后置于氢化釜中,加入0 .4g
雷尼镍后关闭氢化釜,氮气置换3次后通入0 .2MPa氢气,开启搅拌升温至50℃反应4h.反应结束后趁热过滤回收雷尼镍,滤液减压蒸馏除去溶剂得2-氨基-3-甲基苯甲酸8 .2g,收率98 .3%.
2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的制备
将8g(53mmol)2-氨基-3-甲基苯甲酸置于烧瓶中,加入40g二氯乙烷,开启搅拌,升温至50℃后缓慢通入4 .5g(63 .4mmol)氯气反应3h.反应结束后降至室温过滤得2-氨基-5- 氯-3-甲基苯甲酸(3)9 .6g,收率98 .1%.
2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸甲酯的制备
将9g(48 .6mmol)2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸置于烧瓶中,加入45g甲醇,开启搅拌,冰水浴降温至5℃开始滴加0 .95g(9 .7mmol)浓硫酸,滴加结束后升温回流反应8h.反应结束后蒸馏除去甲醇,加入10g水,室温打浆0 .5h后过滤得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸甲酯9 .2g,收率95%.
2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备
将9g(45 .1mmol)2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸甲酯溶于36g甲醇后置于烧瓶中,开启搅拌,升温至45℃后缓缓通入1 .7g(54 .8mmol)甲胺气体反应6h.反应结束后蒸馏除去甲醇得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺8 .7g,收率97 .2%.
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