将干燥的 KOAc (6.66 g, 67.9 mmol, 1.68 当量) 和碘衍生物 (11.94 g) 在无水 MeCN (100 mL) 中在环境温度下搅拌 1 小时.过滤混合物.用 MeCN 洗涤剩余的白色固体得到澄清的几乎无色溶液.向混合物中加入MeCN (100 mL).将溶液冷却至-17 ℃.向混合物中加入 Me3SiCF3 (9.16 mL, 61.97 mmol),然后滴加三苯基二氟硅酸四丁基铵 (0.065 g, 0.120 mmol) 在 MeCN (2 mL) 中的溶液.在-17 ℃下搅拌反应混合物 16 小时.将反应混合物加热至-12 ℃.在-12℃,将 Me3SiCF3(1.31 mL,8.9 mmol)添加到反应混合物.在3小时内将反应混合物升温至室温.在室温下再搅拌反应混合物3小时.除去混合物的挥发性组分.真空干燥残余物.加入干燥戊烷(150 mL) 至剩余的棕色固体.通过干燥的 alox 垫过滤所得混合物.蒸发澄清,无色的溶液直至干燥.真空干燥残留物.
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