1)将0.95g4-(羟甲基)-2,6-二氯吡啶和326mg叠氮化钠添加到5.00mL的N,N-二甲基甲酰胺中,并将混合物在70℃下搅拌.浓缩反应溶液,将水加入到残余物中,并将混合物用氯仿萃取.将有机层用硫酸钠干燥,将硫酸钠滤出,并将有机层浓缩,从而获得810mg的叠氮化物.
2)向30.00mL的四氢呋喃和3.00mL的水中添加1.35g在上述步骤中获得的叠氮化物和1.94g的三苯基膦,并将混合物在室温搅拌过夜.浓缩反应溶液,并使用快速自动纯化器(Biotage AB/Isolera TM),通过硅胶快速色谱法(用甲醇-氯仿洗脱)纯化残余物,从而获得220mg的2,6-二氯吡啶-4-甲胺甲胺化合物.
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