吲哚的合成方法主要有Leimgruber-Batcho法,Fischer法,Bartoli法,Fukuyama法,Gassman法,Lar℃k法,Madelung法.本文采用Leimgruber-Batcho吲哚合成法,因为该方法成本低廉,条件温和,操作简便,收率较高,是制备4-7位取代吲哚衍生物的有效方法.4-溴-6-氟-1H-吲哚的制备以2-甲基-3-溴-5-氟-硝基苯为原料与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛在DMF中反应,缩合得到中间体邻硝基b-四氢吡咯基苯乙烯衍生物,再经过还原,缩合,环化生成.其合成反应式... 4-溴-6-氟-1H-吲哚合成反应式
将2-甲基-3-溴-5-氟-硝基苯,N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛DMFDMA,四氢吡咯,DMF混合,120℃加热搅拌,TLC监测反应结束后,油泵减压浓缩,趁热缓慢加入甲醇并搅拌,析出大量酒红色晶体,抽滤,并用甲醇洗涤滤饼,真空干燥得到2-硝基-4-溴-6-氟-b-四氢吡咯基苯乙烯.先将2-硝基-4-溴-6-氟-b-四氢吡咯基苯乙烯加入装有回流冷凝管和磁力搅拌棒的三口烧瓶,加入四氢呋喃使之溶解,再加入雷尼镍,控制反应温度50℃,恒压滴液漏斗缓慢滴加水合肼,反应14h后,冷却,静置并将上清液倒出,旋干,得到粗产品,经柱层析(A=乙酸乙酯/石油醚=1/5,V/V)后,真空干燥箱中干燥得4-溴-6-氟-1H-吲哚,产率68．8%.
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