尽管在近十年来已经有许多的合成方法报道,但真正高效,低成本的方法仍然是相对较少.鉴于已有制备方法的各种局限性,开发一种操作简便,高效廉价且易工业化生产的合成方法具有重要的科学研究意义.本论文对1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷-1-甲酸叔丁酯的合成进行研究,以1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷及二碳酸叔丁酯为起始物料制备目标化合物.1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷-1-甲酸叔丁酯的合成反应式... 1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷-1-甲酸叔丁酯的合成反应式
实验操作:
步骤一,
带有搅拌装置的三口烧瓶中加入1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液200 mL,冰浴,滴液漏斗滴加二碳酸叔丁酯.并于30℃水浴中搅拌反应22 h.反应物用乙醚(100 mL×2)萃取除去未反应的二碳酸叔丁酯,得到的水相用3mol／L盐酸水溶液调节pH值2-3,后用乙酸乙酯(100 mL×4)萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发仪除去溶剂,得到无色油状物液体1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷-1-甲酸叔丁酯.
方法二,
在100ml干燥的三径圆底烧瓶上分别装置温度计,滴液漏斗和冷凝管,依次加入1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷,丙酮,在35℃下搅拌30分钟..将反应体系用冰盐浴冷却至-10℃,加入氢氧化钠水溶液后搅拌,当反应温度下降至-5℃时,慢慢滴加二碳酸二叔丁酯,控制体系温度为0℃,约40分钟滴加完毕,继续搅拌1小时.将反应液水洗至中性,用无水硫酸镁干燥,蒸出溶剂,固体用乙酸乙酯 / 石油醚重结晶,得产品1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷-1-甲酸叔丁酯.
产品链接: CAS No. 885268-47-3››联系我们可以获取更多内容.
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