圆底烧瓶内装满4-碘代苯酚.在氩气环境下加入甲苯,接着加入双-异丁胺,溶液升温至70℃.缓慢注入SO 2 Cl 2 并在70℃搅拌混合物1小时.接着冷却,用Et 2 O稀释并用NaHCO 3 (sat)溶液洗涤一次,用Cl(sat)溶液洗涤一次和用H 2 O洗涤一次.通过MgSO 4 干燥有机相之后,真空下移除溶剂.将粗制品溶于4∶1(v/v)己烷∶乙醚,装入硅柱并使用相同的溶剂洗脱.纯化得到目标产物,其为白色固体,收率90%.
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