(1)搅拌下,向二氯甲烷中加入二苯胺,溶解后将反应体系降温至-10-0℃,另称取溴素用二氯甲烷稀释后,滴入二苯胺溶液中,滴加过程控制反应体系温度不超过0℃;滴加完成后,将反应液升至20-30C,TLC监控二苯胺反应完全;反应结束后加入饱和食盐水洗涤反应液,无水硫酸钠干燥后将反应液蒸干,得2-溴苯基苯胺; (2) 取步骤(1)制备的2-溴苯基苯胺,加入乙醇和甲苯,搅拌溶清;然后向反应液中加入碳酸钠的水溶液,N 2 保护下搅拌升温至55-60℃;之后向反应液中加入Pd(dppf)Cl 2, 加毕后升温至65-70℃,保温反应,TLC监控2-溴苯基苯胺反应完全反应结束后趁热过滤,将滤液蒸干,得粘稠物;向粘稠物中加入乙醇/水混合溶液,升温至回流溶清,降温析晶,过滤得咔唑; (3)取步骤(2)制备的咔唑,加入二氯甲烷,搅拌溶清后降温至0-10℃,避光;另称取溴素,用二氯甲烷稀释后,滴入反应液中,滴加过程控制反应液温度不超过10℃,滴加完毕后将反应液升温至20-30℃,TLC监控咔唑反应完全;反应结束后加入饱和食盐水洗涤反应液,无水硫酸钠干燥后将反应液蒸干,得3-溴咔唑; (4) 取步骤(3)制备的3-溴咔唑,加入N,N-二甲基甲酰胺,搅拌溶清,再加入碘苯,碳酸钾和PdCl 2, N 2 保护下升温至90-100℃反应,TLC监控3-溴咔唑反应完全;反应结束后,将反应液降至20-30℃,过滤,滤液中加入水和乙酸乙酯,萃取分液,有机相用饱和食盐水洗涤后蒸干,得粘稠物,再向粘稠物中加入甲苯,加热回流溶清,蒸除部分甲苯后降温析晶,过滤,得到3-溴-N-苯基咔唑固体产品 .
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