以2-(4-硝基苯基)-2-甲基丙腈为起始物料经加氢还原反应,雷尼镍为催化剂制备2-(4-氨基苯基)-2-甲基丙腈,或以2-(4-氯苯基)-2-甲基丙腈为起始物料,经氨解反应制备2-(4-氨基苯基)-2-甲基丙腈.其合成反应式... 2-(4-氨基苯基)-2-甲基丙腈的合成反应式
实验操作:
方法一,
2-(4-氯苯基)-2-甲基丙腈,加入27%氨水,再加入组合催化剂 (催化剂组成为:336mg氯化铜,四丁基氯化铵140mg),加热到115℃,反应6小时,降到室温,氯仿萃取两次,合并有机相,有机相饱和盐水洗一次,无水硫酸钠干燥,减压脱出溶剂得到粗品,经过硅胶柱色谱分离(洗脱剂:乙酸乙酯／石油醚=1／4)得到2-(4-氨基苯基)-2-甲基丙腈.
方法二,
在2L单口瓶中加入2-(4-硝基苯基)-2-甲基丙腈和甲醇,搅拌溶解后加入Pd／C(10ｇ,Pd∶C＝10∶1),排除空气后通入氢气.室温搅拌4小时,反应完全.抽滤去除Pd／C,滤液蒸除溶剂后得固体粗品,溶于500ｍL乙酸乙酯中,用200ｍL水洗,有机相用无水硫酸钠干燥,滤液蒸除溶剂,残余物用正己烷打浆,干燥得目标化合物2-(4-氨基苯基)-2-甲基丙腈.
方法三,
在100ml三口烧瓶中加入2-(4-硝基苯基)-2-甲基丙腈,然后缓慢加入刚制备好的二硫化钠溶液,加热搅拌调节控温仪,在45分钟内温度缓慢上升到一定温度,90℃恒温反应3小时,用稀硫酸铜溶液检验终点,过滤,水洗除去残留的硫代硫酸钠.将滤饼放入烧杯中,加入约90ml的95%乙醇,加热沸腾,趁热过滤,滤液在烧杯中静置自然结晶,抽滤得2-(4-氨基苯基)-2-甲基丙腈.
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