2-氯-3-溴-4-碘吡啶的制备...在-78℃和氩气下,向1.8M二异丙基氨基锂的THF(70mL,126mmol)溶液中加入2-氯-3-溴吡啶(25g,126mmol)的THF溶液(100µl).mL)超过2小时.将所得反应混合物在-78℃下搅拌1小时,然后在2小时内加入I2(32g,126mmol)在200mLTHF中的溶液.将反应混合物在-78℃下搅拌30分钟.将盐水(150mL),然后EtOAc(200mL)加入到反应混合物中,分离各层.将有机层干燥(MgSO4),过滤,并减压浓缩.使粗产物通过硅胶床,用2%EtOAc/己烷洗脱,分离出38.5g产物的区域异构体混合物2-氯-3-溴-4-碘吡啶,为浅棕色固体.HPLC/MS:保留时间=3.073和3.151分钟,[M+H]+=318.
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