a)1‑乙氧基羰基‑3‑(4‑溴‑吡啶‑2‑基)‑硫脲
在25℃向4‑溴吡啶‑2‑胺(10.4g,60.1mmol)在二烷(242ml)中的溶液中添加乙氧基羰基异硫氰酸酯(7.88g,6.8ml,60.1mmol).将所得的混合物在25℃搅拌4小时.蒸发溶剂,用乙酸乙酯稀释固体黄色残余物,并用水和盐水洗涤.将有机层分离,用硫酸镁干燥,并在真空中除去溶剂,得到黄色固体的1‑乙氧基羰基‑3‑(4‑溴‑吡啶‑2‑基)‑硫脲(17.37g,95%).熔点:107‑110℃.质谱:m/z＝304.0,305.9(M+H+).
b)7‑溴‑[1,2,4]三唑并[1,5‑a]吡啶‑2‑胺
在25℃将盐酸羟胺(20.7g,298mmol)和N‑乙基二异丙胺(23.1g,31.2 ml,179mmol)在乙醇(380ml)中的混合物搅拌几分钟.随后,将该混合物 加入1‑乙氧基羰基‑3‑(4‑溴‑吡啶‑2‑基)‑硫脲(18.13g,59.6mmol)中,并将所 得的混合物回流1天.蒸发溶剂至干燥,并且将残余物与水(100ml)一起 研磨10分钟.通过过滤收集固体,用水洗涤,并且干燥,得到浅黄色固体的7‑溴‑[1,2,4]三唑并[1,5‑a]吡啶‑2‑胺(10g,78.8%).熔点:190‑2℃.质 谱:m/z＝212.9,215.0(M+H+).
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