1-(4-硝基苯基)哌啶-2-酮(Ⅱ)的合成
于1000mL三颈瓶中加入对硝基苯胺(40g,0.28mol),干燥的四氢呋喃(600ml),三乙胺(60mL,0.44mol),机械搅拌下,分批加入5-氯戊酰氯(56mL,0.44mol),加完后60℃反应2h.然后降温至－10℃,分批加入叔丁醇钠(69.8g,0.92mol),加入过程中控制温度低于0℃,加完后升温至50℃反应6h.减压蒸去四氢呋喃,向残渣中加入饱和碳酸钠水溶液500mL浆洗,有大量固体析出,抽滤得产品,土黄色固体,52.6g,m.p.96-99℃,收率85.4%.
3,3-二氯-1-(4-硝基苯基)-2-哌啶酮(Ⅲ)的合成
于1000mL茄形瓶中加入化合物II(40g,0.18mol),氯苯(400ml),搅拌下分批加入五氯化磷(132.4g,0.64mol),加完后升温至55℃反应5h.将反应液冷却至室温,倒入1000mL冰水中,分出下层,再用二氯甲烷3×200mL萃取,合并有机相,用水2×200mL洗涤两次,饱和食盐水400mL洗涤一次,无水硫酸钠干燥,蒸干二氯甲烷得产品,淡黄色固体,49.4g,m.p.115-117℃,收率94.9%.
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