将1-(4-硝基苯基)哌啶-2-酮(40g,0.18mol)加入1000mL茄子氯苯(400ml)中,在搅拌下分批加入五氯化磷(132.4g,0.64mol),加入后加热至55℃,反应5h.将反应溶液冷却至室温,倒入1000mL冰水中,分离下层,然后用3×200mL二氯甲烷萃取,合并的有机相用2×200mL水洗涤两次,用400mL饱和盐水洗涤一次,用无水硫酸钠干燥,二氯甲烷蒸发得到产物,淡黄色固体3,3-二氯-1-(4-硝基苯基)-2-哌啶酮,49.4g,熔点115-117℃,收率94.9%.
3,3-二氯-1-(4-硝基苯基)-2-哌啶酮的合成
称取2.49g 2,2-二氯-N-(4-硝基苯基)乙酰胺(10.00 mmol),8.15 g碳酸铯(25.00 mmol),1.52 ml 1,3-二溴丙烷(15.00 mmol)和0.17 g碘化钾(1.00mmol),将3和碘化钾加入装有磁力搅拌的100 ml圆底烧瓶中.将1,3-二溴丙烷和DMF(25.00 ml)加入圆底烧瓶,搅拌至室温溶解.在室温下将称重的碳酸铯放入反应中.反应体系在60℃下继续搅拌18小时.TLC点板检测反应至原料反应完全,加入饱和氯化铵溶液,待反应溶液澄清,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,依次用水和饱和氯化钠洗涤,用无水硫酸钠干燥过夜,过滤,减压浓缩,用乙酸乙酯和石油醚(1:15)重结晶,得到2.17g淡黄色固体3,3-二氯-1-(4-硝基苯基)-2-哌啶酮,收率75.1%.
3,3-二氯-1-(4-硝基苯基)-2-哌啶酮的合成2
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