2,3-二甲基苯胺的合成方法
在一个干燥的反应烧瓶中将异丙醇(5 mL,含50 mL正十六烷作为内标)加入经过氮气置换的火焰干燥施伦克管(50 mL)中,其中含有相应的2,3-二甲基硝基苯(0.50 mmol,1当量),[Ir(cod)Cl]2(3.5 mg, 0.005 mmol, 1 mol%),1,10-菲罗啉(1.8 mg,0.01 mmol,2 mol%)和KOH(28 mg, 0.50 mmol, 1当量).然后将所得的反应混合物在83℃油浴中搅拌反应大约15小时.然后将反应混合物冷却至环境温度,并使用0.22 µ有机过滤头过滤混合物样品.将混合物进行气相色谱分析,分离出有机层将其在减压下除去溶剂.所得的剩余物通过使用硅胶(PE-EtOAc)柱色谱法纯化即可得到目标产物分子2,3-二甲基苯胺.
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