报道一,
投料物质的量比次黄嘌呤∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机胺催化剂为1∶0.36∶0.2,次黄嘌呤投料量为2.74g(0.02mol),双(三氯甲基)碳酸酯投料量为2.16g(0.0072mol),有机胺催化剂为三乙胺,用量为0.41g(0.004mol),有机溶剂为甲苯,用量为次黄嘌呤质量的10倍(27.4g).
先将三乙胺溶解在10g甲苯中,冰浴冷却,缓慢滴加双(三氯甲基)碳酸酯的甲苯溶液(2.16g双(三氯甲基)碳酸酯溶于17.4g甲苯中),控制滴加速度使反应液温度维持在0-5℃,滴加完毕,继续搅拌半小时;将次黄嘌呤投入继续搅拌,维持0-5℃反应3小时;撤去冰浴,室温下搅拌反应半小时,然后升温至110℃(回流)反应2小时;过滤,取滤饼即得到6-氯嘌呤盐酸盐,将6-氯嘌呤盐酸盐溶于冰水,用质量浓度为15%的氨水调至pH为8,6-氯嘌呤析出,过滤,滤饼用冷水洗涤,烘干,得6-氯嘌呤2.57g.含量(HPLC面积归一化法,98.4%),收率81.8%.
熔点＞300℃. 1 HNMR(DMSO-d6)δ:8.65(s,1H,2-CH),8.79(d,J＝15.0Hz,1H,8-CH),13.75(s,1H,-NH);Msm/z(relativeintensity):155(M+,38),154(100),119(56),92(16),74(6),65(13),53(8),38(40),36(87);IRv(cm -1):2943,2858,1603,1553,1472,1382,1302,1265,1208,1113,986.
报道二,
投料物质的量比为乙酰基次黄嘌呤∶三氯氧磷∶N,N‑二甲基苯胺为1.0∶5.0∶1.0
在装有温度计和机械搅拌的500mL的三口烧瓶内,加入35.6g乙酰基次黄嘌呤(0.20mol),152153.0g三氯氧磷(1.00mol),24.2gN,N‑二甲基苯胺(0.20mol),开启搅拌,加热至105℃,保温4h后,蒸除未反应的三氯氧磷.冷却到0℃,加入100mL冰水,用0.1MNaOH溶液调pH值至8.冷却后析出大量黄色固体.过滤,冷水洗涤,干燥,得6‑氯嘌呤27.6g,收率90.0%(以乙酰基次黄嘌呤计,下同.),经检测纯度为99.0%(高效液相色谱面积归一法,简称HPLC,下同).MS(EI):M(100),M+2(33).
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