在手套箱中,向300毫升含有4-溴苄甲酸乙酯高压釜中加入钌络合物Ia (0.3至0.7毫克,0.0002至0.001毫摩尔),甲醇钾(35-700毫克,0.5-10毫摩尔),四氢呋喃(4-60毫升)和酯化合物(10-200毫摩尔).密封高压釜后,将其从手套箱中取出,并充入50±100大气压的氢气.将反应釜在100℃的油浴中加热并搅拌10至336小时.将反应釜在冰水浴中冷却1.5小时后,缓慢释放过量的氢气.在减压下从反应溶液中除去溶剂,残留物用短硅胶柱纯化,获得4-溴苄醇.
4-溴苄醇的合成
路线一:向Parr高压反应器中的催化剂(0.01毫摩尔),kot bu(10摩尔%)和1,4-二恶烷(4.0毫升)的混合物中加入该酯(1.0毫摩尔).用H2吹扫暗红色溶液,并在105℃下在400 psi的H2下搅拌8小时.使用硅胶作为固定相,使用正戊烷/乙酸乙酯或正戊烷/异丙醇混合物作为洗脱剂,通过柱色谱法分离产物4-溴苄醇.产物经1H核磁共振证实.
路线二:将4-溴苯甲酸甲酯(2.0克,9.3毫摩尔)溶解在四氢呋喃(100.0毫升)中.随后,向上述溶液中加入四氢铝锂(700毫克,18.6毫摩尔).在室温下搅拌18小时.向反应溶液中加入甲醇(100 mL)以终止反应,然后减压浓缩.所得残余物通过硅胶柱色谱纯化(洗脱剂:二氯甲烷/甲醇=10/1).获得1.3克白油状(4-溴苯基)甲醇(产率:87.5%).
4-溴苄醇的合成2
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