在惰性气体氛围下,向经过脱水脱氧处理后的反应瓶中加入催化剂5.84 mg(0.005mmol),用移液枪依次加入对溴苯甲酸甲酯 (107.52mg, 0.5 mmol),频哪醇硼烷 (159.6 µL, 1.1 mmol),THF (200 µL), 在60 ℃反应120 min后,将反应液接触空气,常规减压除去溶剂,得到产物硼酸酯,取样,配核磁,以均三甲苯(69.6 µL, 0.5 mmol)为内标,搅拌均匀后,用滴管吸取一滴于核磁管中,加入CDCl3配成溶液,经计算1H谱产率为98%.产物的核磁数据: 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ7.40 (d, J = 8.3 Hz, 2H, ArCH), 7.17 (d, J = 8.2Hz, 2H, ArCH), 4.82 (s, 2H, ℃H2), 1.20 (s, 12H, OBpin), 1.19 (s, 12H,OBpin).
向硼氢化反应后除去溶剂的体系中加入1g硅胶,2.5mL甲醇,50℃下反应2h反应结束后,用乙酸乙酯萃取三次,合并有机层,用无水硫酸钠干燥,减压除去溶剂,通过硅胶(100-200目)柱色谱法纯化,用乙酸乙酯/己烷(1:5体积比)混合物作为洗脱剂,得到醇化合物.1H核磁产率为94%.产物的核磁数据:1H NMR (400 MHz, CDCl3) :δ 7.42 (br s, 2H,ArCH), 7.19 (t, 2H, ArCH), 4.60 (s, 2H, CH2), 2.26 (br s, 1H, OH).
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