(1)2-甲基吡啶150-205g,冰乙酸400-700mL,30%(w/w)的双氧水200-320mL混合加热,于60-70℃反应3-5小时;
(2)加入30%(w/w)的双氧水90-150mL,继续反应5-8小时,减压蒸馏出液体后冷却,加入三氯甲烷60-150mL和60-150mL15%(w/w)的碳酸钠水溶液,搅拌充分混合,静置分层,水层再用三氯甲烷萃取,有机层合并,蒸出三氯甲烷后,再减压蒸馏收集120℃(5mmHg)的馏分为无色的油状液体,即为2-甲基吡啶氮氧化物;
(3)再将2-甲基吡啶氮氧化物加入乙醇,浓硫酸和亚硝酸钠反应进行亚硝化反应得到钠盐,然后在乙醇溶液中用浓盐酸中和至pH=3-4,滤去氯化钠,滤液减压浓缩回收乙醇,得2-吡啶甲醛肟粗品,经蒸馏水溶解,活性炭脱色,重结晶得成品.
该合成方法的工艺简单,生产时间短,产率高,易于实现产业化.
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