报道一,
将芳基硼酸(5.0mmol,1.0eq.),聚维酮碘(0.15mmol,0.03eq.有效碘)和过氧化氢(1.0mL)加入50mL圆底烧瓶中,使用H2O(2.0mL)作为溶剂.在环境气氛下在25℃下搅拌反应混合物.通过TLC或GC-MS分析监测反应.一旦起始材料完全消耗,用乙酸乙酯(3x20mL)提取反应溶液.在减压下浓缩混合物.使用正己烷/乙酸乙酯梯度洗脱,通过柱色谱纯化残余物,真空浓缩,得到3-羟基苯腈.
报道二,
将苯基硼酸(1mmol),过氧化氢H2O2(1mmol),Cu/TMCP添加到DMF.在室温下搅拌反应混合物约20分钟.完成反应(通过TLC监测)并用5mL乙酸乙酯稀释反应混合物.使用Whatman40纸通过简单过滤除去催化剂.用盐水洗涤滤液并用过量的乙酸乙酯萃取.在减压下浓缩.通过硅胶(60-120目)柱层析(石油醚/乙酸乙酯)进一步纯化粗产物,得到产物.
报道三,
将3-羟基苯甲酸(3.01g,21.8mmol)和DMF(77.4mg,1.06mmol)添加至S℃l2(20mL).在70℃下搅拌反应混合物5小时.将混合物冷却至25℃.浓缩混合物在减压下.通过加入甲苯(10mL)除去剩余的S℃l2.在减压下蒸发溶剂3次.将残余物放入THF(10mL)中.将混合物冷却至0℃.加入30%NH3水溶液(10mL)滴加到反应混合物中.在25℃搅拌混合物16小时.浓缩混合物.用EtOAc(30mL)和H2O(30mL)稀释残余物.用EtA℃(20mLx3)萃取.用盐水(5mL)洗涤合并的有机层.用MgSO4干燥所得混合物.浓缩混合物以获得3-羟基苯甲酰胺.在0℃下,将三氟乙酸酐(12.1克,57.5毫摩尔)添加到3-羟基苯甲酰胺(2.65克,19.2毫摩尔)在THF(100毫升)中的悬浮液中.将混合物在25℃搅拌30分钟.向混合物中滴加吡啶(7.58克,95.9毫摩尔).将混合物在25℃搅拌16小时.浓缩混合物.用EtOAc(100mL)和H2O(100mL)稀释混合物.用EtOAc(100mLx3)萃取水层.用硫酸镁干燥合并的有机层.浓缩混合物.残渣经SiO2柱层析(EtOAc/Hx=1:2,Rf=0.5)纯化,得3-羟基苯腈.
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