6-氮杂-螺[2.5]辛烷盐酸盐的制备方法
在室温下将PMHS (610 µL, 10.2 mmol, 2.0 eq)和Ti(OiPr)4(5.1 mmol, 1.0 eq)加入到氮气吹扫的螺旋盖瓶中,瓶中含有6.0 mL甲苯的二腈(5.1 mmol, 1.0 eq).将所得的反应混合物在60℃下加热搅拌反应大约24小时,反应结束后将反应混合物冷却至室温,并用1M盐酸水溶液(7.7 mL, 1.5 eq.)使溶液酸化.将反应混合物的两相进行分离,将所得的有机层在减压下进行蒸发浓缩.所得的剩余物通过用戊烷(3 × 50 mL)洗涤,然后将其溶解于乙醇中进行重结晶纯化即可得到目标产物分子6-氮杂-螺[2.5]辛烷盐酸盐.
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