3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成方法多样,常见的有以下几种:
(1)以对甲酚为原料经溴化,水解,甲氧基化和甲基化4步反应合成药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛,总收率达53.5%.水解采用相转移催化剂,甲氧基化以碱式碳酸铜-二甲基甲酰胺协同催化,丁香醛酚钠盐不需酸化直接进行甲基化反应.在甲基化反应中,以水代替丙酮获得成功.
(2)以香兰素为原料,经溴化,甲氧基化,甲基化3步反应可以合成药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛,总收率达75.7%.溴化采用氢溴酸与过氧化氢作为溴化试剂,甲氧基化以氯化亚铜,二氧化碳协同催化,丁香醛酚钠盐不需酸化直接进行甲基化反应.
(3)从倍花单宁酸合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生产方法分为酯化反应,肼化反应和氧化反应三个生产工序.关键工序是含大于60-65%单宁的倍花单宁的酯化反应,采用碱水解法酯化反应3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯收率可达106-110%,3,4, 5-三甲氧基苯酰肼收率84-87%,3,4,5-三甲氧基苯甲醛收率77-81%.
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