步骤一,
4-甲基苯磺酸2-(2-(2-(2-羟基乙氧基)乙氧基)乙氧基)乙酯:向250mL圆底烧瓶中放入四乙二醇(50g,257.47mmol,9.81eq)于DCM(150mL)中的溶液和三乙胺(8g,79.05mmol,3.0leq).之后在0℃下,在搅拌下逐滴添加4-甲基苯-1-磺酰氯(5.0g,26.23mmol,1.00equ)于DCM(10mL)中的溶液.在室温下搅拌所得溶液2小时,此时用200mL盐酸(3N水溶液)加以稀释.用DCM(2×150mL)萃取所得溶液,并用饱和碳酸氢钠(3×150mL)洗涤合并的有机层.用硫酸钠干燥混合物并真空浓缩.将残余物用乙酸乙酯／石油醚(1∶5到乙酸乙酯)施加于硅胶柱上.由此得到7.0g(77%)无色油状的4-甲基苯磺酸2-(2-(2-(2-羟基乙氧基)乙氧基)乙氧基)乙酯.
步骤二,
11-叠氮基-3,6,9-三氧杂十一醇:向溶于DMF(40mL)中的中间物184.1(2.0g,5.74mmol,1.00eq)中添加叠氮化钠(700mg,10.77mmol,1.88eq)和碳酸氢钠(800mg,9.52mmol,1.66eq).在80℃下搅拌所得溶液2小时,此时真空浓缩混合物.用100mL水稀释残余物,随后用DCM(3×100mL)萃取.合并有机层,并真空浓缩,得到1.3g浅黄色油状的11-叠氮基-3,6,9-三氧杂十一醇.
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