1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的合成多样,其中比较成熟的合成方法有以下两种.
1.由2-氨基吡啶经重氮化后,与2-萘酚偶合而得.将无水乙醇与金属钠反应生成乙醇钠,然后加入2-氨基吡啶的乙醇溶液,通入亚硝酸乙酯蒸气于45-50℃反应.反应毕,保温8小时,过滤出重氮盐用乙醚洗涤.将重氮盐加入2-萘酚的乙醇溶液中,在45-50℃通入二氧化碳进行偶合反应,6小时后过滤出结晶,用蒸馏水洗涤后再用乙醇重结晶,干燥即为成品.
2.按理论量在α-氨基吡啶的乙醇溶液中,加入由无水乙醇和金属钠反应得到的乙醇钠,然后再通入亚硝酸乙酯蒸气,并控制反应温度在45-50℃,蒸气通入结束后保温8h,滤出的重氮盐结晶用乙醚洗涤,经过洗涤的重氮盐加到相同物质量的2-萘酚的乙醇溶液中,控制温度在45-50℃,然后通入二氧化碳进行偶合,6h后滤出结晶,用蒸馏水洗涤后,用7倍量的乙醇重结晶,并于80℃以下干燥,即得精制的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚.
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