方法一,
向20mL烘箱干燥的压力管中加入苯甲酸(1,0.2mmol),α-氧代羧酸(2,0.6mmol),Pd(TFA) 2 (6.6mg) ,0.02mmol),Ag 2 CO 3 (0.5-0.6mmol)和DME(2.0mL). 然后将管密封并在130-165℃剧烈搅拌24-48小时. 冷却至室温后,将反应混合物用EtOAc(15mL)稀释,通过硅藻土垫过滤,然后将滤液真空浓缩.通过硅胶快速色谱法纯化残余物(用1%AcOH和8至15%EtOAc的己烷溶液梯度洗脱,v / v).2-(4-氯苯甲酰)苯甲酸:淡黄色固体,产率:56%. 1 H NMR(500MHz,CDCl 3)δ:7.35-7.39(m,3H),7.58(dt,J = 0.8,7.7Hz,1H),7.63-7.67(m,3H),8.08(d,J = 7.8Hz,1H),9.85(brs,1H); Ms(ESI):m / z = 259.0 [M-H + ].
方法二,
将氯苯(20mmol),邻苯二甲酸酐(2.36g; 16mmol)和无水AlCl 3 (4.36g,32mmol)的混合物在玛瑙捣碎器和研杵中彻底研磨45分钟.将反应混合物与碎冰混合并用乙醚萃取.将醚提取物用盐水洗涤,用无水MgSO 4 干燥,并过滤. 将滤液真空蒸发; 通过硅胶柱色谱(己烷/ EtOAc,8:2,v / v)纯化残余物,得到相应的产物.
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