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1-萘磺酸 CAS No. 85-47-2

1-萘磺酸一般由萘和磺化剂经磺化反应生产,国内外普遍采用浓硫酸或发烟硫酸磺化制得,也有少部分采用氯磺酸磺化制得.有研究公布了一种联产甲萘酚和乙萘酚的制备方法,其中该方法的中间物质α-萘磺酸制备方法为:将浓硫酸加入到磺化锅中,控制温度为10-80℃,将精萘分批加入,浓硫酸与精萘的质量比为1:1-10:1,保温反应2-10小时,过滤分离,分别得到1-萘磺酸和酸母液.还有研究公布了一种1-萘磺酸和1-萘磺酸钠盐的制备方法,该方法将萘加入有机溶剂中并使其完全溶解,加入适量1-萘磺酸晶种,冷却至0℃±5℃后,在负压下边搅拌边漓加氯磺酸,1-2小时内滴完,滴加完成后在-2℃-8℃下维持反应1.5-3小时.采用浓硫酸或发烟硫酸磺化存在以下缺点:酸,碱消耗量大,会产生大量的废酸废水,环境污染大三废处理及综合利用是个难题;在磺化产物中,异构体2-萘磺酸所占比例大,经碱熔,酸化制得的混合萘酚其分离提纯的难度很大.采用氯磺酸磺化会产生HCl气体,严重腐蚀设备,且反应过程较难控制,且在其后的碱熔过程中用碱量很大,此法在国内作过许多研究和改进工作,但未能正常生产.采用SO3作磺化剂可以解决上述问题,但气相-SO3相应的配套设备投资较高,尾气排放量大,且由于酸雾尾气中还含有升华萘,导致尾气处理难度大;而溶剂-SO3又面临着溶剂回收不易且溶剂损失较高的问题..
📌 参考资料/链接:
CN201620680038.21-萘磺酸的连续生产装置

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1-萘磺酸的制备...将100克(0.78摩尔)精萘和380克(2.52摩尔)邻硝基乙苯加入带有搅拌的500mL磨口四口烧瓶中,烧瓶置于冰盐浴中冷却,开动搅拌器使精萘完全溶解后,加入1克1-萘磺酸晶种.将92克(0.79摩尔)氯磺酸加入滴液漏斗中,并置于四口烧瓶的加料口上.将烧瓶接上水冲泵并打开,使烧瓶内呈负压状态.当烧瓶中溶液温度达到0℃时,开始滴加氯磺酸,在1-2小时内滴完.滴加过程中通过控制氯磺酸的滴加速度,保持温度为-2-3℃之间.滴加完成后维持反应温度-2℃-3℃,维持反应2-3小时.反应过程中产生的氯化氢气体由水冲泵产生的负压带出,并用水吸收.反应结束后,冷却到0℃以下过滤.得到滤饼156克(含少量溶剂),即为1-萘磺酸,可用于进一步进行中和,制取1-萘磺酸钠盐.滤液置于500mL烧瓶中,加入50mL水,边搅拌边加热升温到80℃,维持5-15分钟后,在500mL分液漏斗中静置30分钟分层,分出上层有机溶剂相和下层水洗酸. 产品链接: CAS No. 85-47-2››
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