报道一,
在250 ml圆底烧瓶中加入苯甲酸4-氯苯酯(23.3 g,100 mmol)和无水氯化铝(16.7 g,125 mmol,1.25eq).将融化的反应混合物在160-180℃下缓慢搅拌3小时.将混合物冷却至室温.用冰冷的水(170 mL)和10%的盐酸水溶液(85 mL)淬灭混合物,向混合物中加入二氯甲烷(200 mL),充分摇匀直至完全溶解.将溶液转移至分液漏斗中,将水层与有机层分离,再萃取两次(2x200 mL).将合并的有机层减压浓缩至约150 mL.将混合物转移至分液漏斗中,用2.5%氢氧化钠溶液(4x250 mL)萃取混合物.用10%的硫酸(pH≈1,约300 mL)酸化合并的碱性水层,过滤出粗沉淀,在空气中干燥滤液.用活性炭纯化后,从甲醇中结晶粗晶体,得到2-羟基-5-氯二苯甲酮.
报道二,
将取代的水杨醛(0.2 mmol)和芳基硼酸(0.4 mmol)的混合物溶于DMF(2 mL)中.添加[Cp * RhCl 2 ] 2 (4.9 mg,4 mol%)和Cu(OAc) 2 (72.8 mg,0.4),在80℃的密封管中进行反应8小时,用乙酸乙酯(20 mL)稀释反应混合物,并用H 2 O(310 mL)洗涤,将有机层用无水Na 2 SO 4 干燥. 将粗产物加载到硅胶柱上,并用5-10%乙酸乙酯的石油醚溶液闪蒸,得到2-羟基-5-氯二苯甲酮.
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